A High-Resolution Polarizing Microscope for Cryogenic Imaging: Development and Application to Investigations on Twin Walls in SrTiO3 and the Metal-Insulator Transition in V2O3

Abstract

The present work comprises the development and testing of a combined scanning laser- and widefield polarizing microscope and its application to research on the properties of two material systems that have received extensive attention over the past years: the two-dimensional electron-gas at the LaAlO3 / SrTiO3 interface and the metal-insulator transition in the correlated oxide V2O3. The microscope combines two imaging modes: a scanning polarizing microscope achieving a spatial resolution of ~ 240 nm and a sensitivity for the orientation of the polarization of 5.0 × 10^-6 rad /√Hz, and a widefield polarizing microscope providing a resolution of ~ 480 nm and a sensitivity for the orientation of the polarization of 1.0 × 10^-4 rad /√Hz. To enable low-temperature imaging, the sample is mounted on a 4He continuous flow cryostat providing a temperature range between 4 K and 300 K. Electromagnets are used to apply magnetic fields with variable orientation and a maximum strength of up to 800 mT. The scanning laser microscope offers an additional imaging mechanism. By locally perturbing the sample using the focused laser beam, and detecting the beam-induced voltage change across a current-biased sample, information on the local electric transport properties can be extracted. The instruments polarization-sensitive detectors enable the imaging of a wide variety of effects that affect the polarization of light, as for example magneto- optical effects and birefringence. Altogether, this makes the microscope a versatile tool that offers the possibility to image magnetic, structural, and electric features of a sample. The microscope is applied to investigations on twin walls between ferroelastic domains in tetragonal SrTiO3 and their effect on the transport properties of the two-dimensional electron gas at the interface between LaAlO3 and SrTiO3. The influence of twin walls on the electric transport at the LaAlO3 / SrTiO3 interface has been studied using low-temperature scanning electron microscopy, low-temperature scanning laser microscopy, and the widefield polarizing microscope. The findings of this study confirm the presence of twin walls at angles with respect to the crystallographic axes of the SrTiO3 substrates that match the predictions obtained from the tiling rules of tetragonal domains. It is further shown that electric order within the twin walls can be induced by applying an electric field that exceeds a threshold field of ~ 1.5 kV / cm. Furthermore, the low-temperature widefield polarizing microscope was applied to study the metal-insulator transition in V2O3. Within this study it was possible to confirm the presence of a phase separation into metallic and insulating domains at the metal-insulator transition. In addition the microscope was used to study the electrical breakdown of the insulating phase of V2O3 . It was found that the breakdown occurs through the formation of metallic filaments and domains. Complementary numerical simulations confirmed that the metallic filaments are formed by self-reinforced current focusing due to Joule heating and the negative temperature coefficient of the resistivity.

Die vorliegende Arbeit behandelt die Entwicklung und Inbetriebnahme eines kombinierten Rasterlaser-Polarisations- und Weitfeld-Polarisationsmikroskops, sowie dessen Anwendung zur Untersuchung der Eigenschaften zweier Materialsysteme die im Zentrum aktueller Forschung stehen: das zweidimensionale Elektronengas an der Grenzfläche zwischen LaAlO3 und SrTiO3 und der Metall-Isolator Übergang in V2O3. Das Mikroskop vereinigt zwei Abbildungsverfahren: ein Rasterlaser- Polarisationsmikroskop das eine räumliche Auflösung von ~ 240 nm, sowie eine Empfindlichkeit für die Ausrichtung der Polarisation von 5.0 ×10^-6 rad /√Hz erreicht und ein Weitfeld-Polarisationsmikroskop mit einer räumlichen Auflösung von ~ 480 nm und einer Polarisationsempfindlichkeit von 1.0 × 10^-4 rad /√Hz. Um Abbildungen bei tiefen Temperaturen zu ermöglichen befindet sich die Probe in einem 4He-Durchfluss-Kryostaten, der es erlaubt die Probentemperatur zwischen 4 K und 300 K zu variieren. Mithilfe von Elektromagneten können Magnetfelder mit wählbarer Richtung und einer Feldstärke von bis zu 800 mT an der Probe angelegt werden. Das Rasterlaser-Mikroskop bietet einen weiteren Abbildungsmechanismus. Durch lokale Beeinflussung der Probe mit dem fokussierten Laserstrahl ist es möglich, Informationen über die lokalen elektrischen Transporteigenschaften zu gewinnen, indem man die strahlinduzierte Spannungsänderung über einer, mit einem konstanten Strom beaufschlagten, Probe misst. Die polarisationsempfindlichen Detektoren des Mikroskops bieten die Möglichkeit eine breite Palette an Effekten, welche die Polarisation beeinflussen, abzubilden. Beispiele hierfür sind magnetooptische Effekte und Doppelbrechung. Insgesamt macht dies das Mikroskop zu einem vielseitigen Werkzeug, das die Abbildung von magnetischen, strukturellen und elektrischen Eigenschaften einer Probe ermöglicht. Das Mikroskop wurde zur Untersuchung von Domänenwänden zwischen ferroelastischen Domänen in der tetragonalen Phase von SrTiO3 und deren Einfluss auf die elektrischen Transporteigenschaften des zweidimensionalen Elektronengases an der Grenzfläche zwischen LaAlO3 und SrTiO3 eingesetzt. Die Untersuchung der Beeinflussung des elektrischen Transports an der LaAlO3 / SrTiO3 -Grenzfläche erfolgte mittels Tieftemperatur-Rasterelektronenmikroskopie, Tieftemperatur-Rasterlasermikroskopie und dem Weitfeld-Polarisationsmikroskop. Die Ergebnisse dieser Studie bestätigten das Auftreten von Domänenwänden unter Winkeln bezüglich der kristallo- graphischen Achsen des SrTiO3 - Substrates, die mit den Voraussagen für tetragonale Domänen übereinstimmen. Des Weiteren wurde gezeigt, dass durch Anlegen eines elektrischen Feldes, welches einen Schwellwert von ~ 1,5 kV / cm übersteigt, elektrische Ordnung innerhalb der Domänenwände erzeugt werden kann. Darüber hinaus wurde das Tieftemperatur-Weitfeld-Polarisationsmikroskop eingesetzt, um den Metall-Isolator-Übergang in V2O3 zu untersuchen. Diese Studie bestätigte das Auftreten einer Phasentrennung in metallische und isolierende Domänen am Metall-Isolator-Übergang. Zudem wurde der elektrische Durchbruch in der isolierenden Phase von V2O3 mit dem Mikroskop untersucht. Es zeigte sich, dass der Durchbruch durch Bil- dung elektrisch leitender Filamente und Domänen auftritt. Ergänzende numerische Simulationen zeigten, dass sich die metallischen Filamente durch selbstverstärkte Strombündelung, aufgrund von Jouleschem Heizen und dem negativen Temperaturkoeffizienten des spezifischen Widerstands, bilden.