Transformationskinetik der Niedertemperaturumwandlung von Zirkoniumdioxid

Abstract

In dieser Arbeit wurde die Niedertemperaturumwandlung von Yttriumoxid-stabilisiertem tetragonalem Zirkoniumdioxid bei 37°C sowohl unter einer Wasserdampfatmosphäre als auch unter trockener Atmosphäre, sowie bei 134°C unter Wasserdampfatmosphäre optisch sowie phasenanalytisch untersucht. Die Umwandlung in die monokline Phase erfolgt von außen in das Materialinnere hinein, und kann mit Hilfe röntgenographischer sowie ramanspektroskopischer Methoden als Verhältnis von unmodifiziertem zu umgewandeltem Material quantifiziert werden. Allerdings liefern sowohl Röntgenbeugung und Ramanspektroskopie für sich genommen jeweils nur indirekte und sogar widersprüchliche Informationen über das Materialinnere, da sich die Analysentiefen beider Methoden voneinander unterscheiden und je nach zu untersuchendem Material und verwendetem Messaufbau diese neu definiert werden müssen. Somit muss die Quantifizierung der Phasenverhältnisse in identischem Probenmaterial mit einer bestimmten Umwandlungsschichtdicke zwangsläufig mit unterschiedlichen Methoden auch unterschiedliche Ergebnisse liefern. Neben der umgewandelten Struktur wird auch ein noch unbekanntes Volumen unmodifizierten Materials mit in die Messung einbezogen. Um eine Vergleichbarkeit beider Analysemethoden zu erreichen, wurden daher Querschnitte von Probenmaterial angefertigt, um mit Hilfe optischer Methoden den Umwandlungsfortschritt nach bestimmter Auslagerungsart und –zeit zu berechnen/messen, und damit die Analysentiefe zu bestimmen. Die Methodenkombination ermöglicht die Korrelation der Resultate indirekter Analysemethoden und damit eine korrekte Interpretation der scheinbar widersprüchlichen Ergebnisse. Gleichzeitig ermöglichen die direkten Messungen von Umwandlungsschichtdicken als Funktion von Zeit, Temperatur und Wasserdampfdruck die Kinetik der Umwandlung unter definierten Bedingungen nachzuvollziehen, und sogar auf andere Bedingungen (z.B. Änderung der Alterungstemperatur oder Atmosphäre) übertragen zu können. Dies lässt erste Abschätzungen über die Langlebigkeit des Materials im eigentlichen Anwendungsmilieu (37°C oder 134°C, feuchte oder trockene Atmosphäre) zu.