Residual oil monitoring in pressurised air with SnO2-based gas sensors

Abstract

The doctoral thesis at hand describes the investigations undertaken in order to develop a newly invented procedure for the monitoring of residual oil in pressurised air. The problem of this application lies on the one hand in the state of aggregation of the oil, most of it is liquid and forms aerosols, and on the other hand in the general challenge to measure a small concentration in a changing matrix by means of unspecific sensors. The oil origins from the compressors, which typically use oil as a lubricant and as a cooling medium. Usually the oil is removed by a filtering cascade, adapted to the respective application, but up to now there is no possibility to easily monitor their effectiveness online. The first filter in this line is the oil separator, mounted inside the compressor. Its filtering performance was observed in this work. A patent pending process for the detection of liquid components in aerosol stream was developed and used to enable the quantification of the oil with highly sensitive gas sensors. The process takes advantage from the Kelvin-effect and the fact that the pressurised air has to be expanded anyway in order to operate the sensors at ambient pressure, which is the most common case. Preliminary tests at a gas mixing system equipped with oil filled vaporisers proved the sensitivity of the sensors towards the headspace of the oil. Most of the measurements were performed with a real life set-up including a typical screw-type compressor taking in ambient air. Samples were taken inside the compressor, as well as at different points in the filtering line. Other measurements were based on the addition of highly contaminated air to the main air stream upstream the sample point in order to simulate different aging conditions of the oil separator. The sampled air was isothermically expanded with a capillary in order to vaporise the aerosols and subsequently measured by metal oxide based semiconducting gas sensors as well as by reference analytics for humidity, temperature, flow rate and hydrocarbon content. It could be shown that the sensors clearly respond to a change of oil concentration, represented by the hydrocarbon content, and furthermore, that the main cross sensitivity by far exists towards humidity. Extensive real life measurements, including also seasonal changes, proved that the extent of change of interferences and the correlated sensor response is much lower than the sensor response towards oil contamination of the pressurised air in the concentration range of interest. These results demonstrate the applicability both of the sensors and the capillary expansion for the given problem. The investigations spanned more than two years, including heavy oil contamination and long term exposure, were performed with the same set of sensors: This strongly underlines the longevity and robustness of the sensors as well as the general practicability of the overall concept.

Die vorliegende Dissertation dokumentiert die Forschungsarbeiten zur Entwicklung eines neuartigen Verfahrens zur Überwachung des Restölgehaltes in Druckluft. Die Problematik liegt zum Einen im Aggregatzustand des Öles, es ist zum allergrößten Teil flüssig und liegt als Aerosol vor, zum Anderen in der Herausforderung der Messung einer kleinen Konzentration mit unspezifischen Sensoren in einer sich ändernden Matrix. Das fragliche Öl stammt aus ölgeschmierten, bzw. ölgekühlten Druckluftkompressoren und wird durch eine der jeweiligen Anwendung angepassten Filterkaskade normalerweise zurückgehalten, zur Überwachung dieser Filter existiert jedoch noch kein einfaches Online-Verfahren. In dieser Arbeit wurde die Reinigungswirkung des ersten Filters, des gewöhnlich innerhalb des Kompressors befindlichen (wg. Ölrückführung) sogenannten Luftentölelementes beobachtet. Um das Öl mit hochempfindlichen Metalloxid-Gassensoren quantifizieren zu können wurde ein zum Patent angemeldetes „Verfahren zur Detektion von flüssigen Komponenten in einem Aerosolstrom“ entwickelt und genutzt, welches den Kelvineffekt ausnutzt und auch die Tatsache, dass die komprimierte Luft ohnehin expandiert werden muss, um die Sensoren, wie üblich, bei Normaldruck zu betreiben. In Vorabtests an einer Gasmischanlage mit ölbefüllten Verdampfern wurde die Sensitivität der Sensoren gegenüber dem Headspace über Kompressoröl bewiesen, der allergrößte Teil der Messungen wurde an einem „Real-life“-Aufbau mit einem typischen Schraubenkompressor vorgenommen, der unbehandelte Außenluft angesaugt hat. An verschiedenen Stellen im Kompressor, aber auch in der nachfolgenden Filterlinie wurden kleine Teilströme entnommen und einer isothermen Expansion mittels Kapillare unterworfen, um die Aerosole zu verdampfen. Zum Teil wurde auch stark ölhaltige Luft in den Hauptluftstrom injiziert, um verschiedene Alterungszustände des Luftentölelementes zu simulieren. Die so erhaltene Probe wurde auf Feuchte, Temperatur, Flussrate und Kohlenwasserstoffgehalt referenziert, um die parallel erhaltene Sensorantwort zuordnen zu können. Es konnte zum Einen gezeigt werden, dass die Sensoren auf eine Veränderung des Gehaltes an KWST deutlich reagieren, zum Anderen zeigte sich dass Querempfindlichkeiten hauptsächlich gegenüber Luftfeuchte bestehen, auf welche die Sensoren bekanntermaßen ebenfalls reagieren. Durch ausgiebige „Real-life“-Messungen konnte das Ausmaß der Störgrößen und ihren Einfluss auf die Sensorantwort empirisch überprüft werden, auf diese Weise konnte vergleichend gezeigt werden, dass die Sensorantwort aufgrund der Zunahme des Ölgehaltes (im relevanten Konzentrationsbereich) deutlich größer ist. Dies beweist die praktische Anwendbarkeit sowohl der Sensoren, wie auch der Kapillarexpansion für die untersuchte Problemstellung. Die Dauer der Untersuchungen (vergleichbare Ergebnisse bei Messungen innerhalb von mehr als zwei Jahre mit den selben Sensoren) beweist außerdem die Langlebigkeit und Robustheit der Sensoren sowie die Tragfähigkeit des gesamten Konzeptes.