Rheologische Charakterisierung von Dentalen Wachsen

Abstract

Objectives The purpose of this study was to evaluate the rheological behaviour of new experimental dental waxes in dependent on temperature.

Material and method Seven experimental dental waxes, provided by Dentaurum GmbH, were tested. No.018 was chosen as a control. Rheological experiments were performed at different temperatures using a Paar Physica Rheometer UDS200 equiped with a parallel plate cell. The temperature was regulated with a Peltier system (TEK130P) and a thermostat unit (Julabo). Small strain sweep tests were used to evaluate the LVE-range with an interval of 10°C in the temperature range of 50°C-90°C. Stress sweep and temperature oscillation tests were carried out to ascertain the dependence of storage modulus G´, loss modulus G´´ on shear stress and temperature. All the tests were done at least in triplicate for each wax and all measurements were made from separate samples. The data were identified by T-test to show whether there were significant differences between new experimental waxes and control wax No.018 at the 95% confidence level.

Results For all experimental waxes, the limitation of deformation is about between 0.028% and 1.23% at all the tested temperatures. The gammaC values of all tested waxes are a little higher at 50°C and 60°C than that at the other higher temperatures, which indicates the temperature dependent behaviors of dental waxes. The small LVE-range are signs of the ability of wax structures to resist external strain to a smaller extent and can not withstand great deformation before rupture. Waxes are very fragile. Anyway, in the LVE-range, all the waxes showed a behaviour associated with elastic gels. Being in LVE-range, 0.01% was chosen to be applied in the following tests. Meanwhile, the analyzed results of LVE-range also proved the decreasing tendency of dynamic modulus of dental waxes. Furthermore, when temperatures were higher than 70°C, the control wax No.018 showed a more quickly fallings of storage modulus (G´) than the others. The new dental waxes have more elastic properties at higher temperatures than the control.

The deformation behavior outside the LVE-range was referred to as non-linear. The mechanical modulus would decline, but at different velocity. At the stress of crossing over point, the loss modulus, G´´, was equal to the storage modulus, G´, and the loss tangent was 1. This indicated that there was a gel-to-sol transition of waxes, after which the waxes behaved as a sol. Compare with No.018, the shear stress dependent dynamic modulus (G´, G´´) of all the new dental waxes were more stable than that of the control.

The diagrams of temperature ramp oscillation tests demenstrated the variations of mechanical modulus in the cooling procedures of all tested waxes. When the wax was cooled to a special temperature, both the two dynamic modulus increased. But the relationship between them reversed. But the new dental waxes had a much greater increasing speed of these parameters than the control, which indicated that gel formed immediately and completely for the new experimental waxes, no significant induction time was observed. The melting ranges of all the new dental waxes are smaller than the control. A little earlier converting time of control wax No.018 indicated a slight higher gel temperature (mean 97,04°C) than that of all other tested waxes (from 93,29°C to 94.37°C). This small range indicated that the different compositions of the new experimental waxes had minor effect on the gelation.

Conclusions The slightly different composition of new waxes has minor influence to the dynamic modulus. Temperature sweep showed a relative lower gel point and small melting range of new dental waxes. Applying the new experimental waxes will reduce the inaccuracies in dental practices. The experimental waxes would be more flexible and easier to be handled than the control to clinical and technical job in hand. The suitable temperature range of rheological measurements for dental waxes is between 50°C and 90°C. Based on this study, further work should be looked at the viscoelastic properties of these experimental dental waxes at lower temperatures for dental clinical applications.

Ziele Der Zweck dieser Studie war, das rheologische temperaturabhängige Verhalten neuer experimenteller dentaler Wachse zu beurteilen.

Material und Methode Sieben experimentelle Zahnwachse, geliefert von Dentaurum GmbH, wurden getestet. Nr. 018 wurde als Kontrolle gewählt. Rheologische Versuche wurden bei verschiedenen Temperaturen mit einem Paar Physica Rheometer UDS200, das mit einer parallelen Plattenzelle ausgerüstet war, ausgeführt. Die Temperatur wurde mit einem Peltier System (TEK130P) und einer Thermostateinheit (Julabo) reguliert. Über Amplituden-Sweep mit kleiner gamma-Regelung konnte der LVE-Bereich mit einem 10°C-Intervall im Temperaturbereich von 50°C-90°C bestimmt werden. Schubspannungsamplitude und Temperaturoszillationsversuche wurden gemessen, um sich des schubspannung- und temperaturabhängigen Verhaltens von Speichermodul G' und Verlustmodul G'' zu vergewissern. Alle Untersuchungen wurden wenigstens in dreifacher Ausfertigung für jedes Wachs und alle Messungen von separaten Proben gemacht. Die statistische Auswertung des T-Tests ergab zwischen den neuen experimentellen Wachsen und dem Kontrollwachs (Nr. 018) keine statistisch signifikanten Unterschiede (p< 0,01).

Ergebnisse Der Deformationsbereich ist für alle experimentellen Wachse auf Werte zwischen 0,028% und 1,23% an den getesteten Temperaturen beschränkt. Die GammaC Werte aller geprüften Wachse sind etwas höher bei 50°C und 60°C, als die höherer Temperaturen, was das temperaturabhängige Verhalten dentaler Wachse zeigt. Die kleinen LVE- Bereiche sind ein Zeichen der Fähigkeit von Wachsstrukturen, einer externen Deformation bis zu einer kleinen Ausdehnung zu widerstehen. Aber sie können keinen großen Deformationen standhalten und brechen unter diesen Bedingungen, da Wachse sehr fragil sind. Im LVE-Bereich zeigten alle Wachse dennoch ein elastisches Verhalten (Gel-Charakter). Es wurde eine konstante Deformation von 0,01% gewählt, die in den folgenden Tests angewandt wurde. Die analysierten Ergebnisse des LVE-Bereichs zeigten die abnehmende Tendenz des dynamischen Moduls von dentalen Wachsen. Bei Temperaturen höher als 70°C, zeigte das Kontrollwachs (Nr. 018) eine extreme Tendenz des Speichermoduls (G') zu sinken. Die neuen dentale Wachse haben bessere elastische Eigenschaften unter höheren Temperaturen als die Kontrolle.

Das Deformationsverhalten außerhalb des LVE-Bereichs nennt man nicht-linear. Das mechanische Modul (G' und G’') nimmt ab, aber in unterschiedlichen Geschwindigkeiten. Am Schnittpunkt gilt: G'=G’’, bzw. tan delta = 1. Dies zeigt an, daß es einen Gel/Sol-Übergang von Wachsen gibt, nach welchem die Wachse einen Sol-Charakter aufweisen. Verglichen mit Nr. 018 sind die scherabhängigen dynamischen Module (G', G") von allen neuen dentalen Wachsen stabiler als das Modul der Kontrolle.

Der Temperaturversuch als Oszillationsmessung zeigte die Variationen des mechanischen Moduls in den kühlenden Verfahren von allen getesteten Wachsen. Bei einer speziellen Temperatur stiegen beide Module an. Aber das Verhältnis zwischen ihnen drehte sich um. Die neuen dentalen Wachse hatten eine viel größere wachsende Geschwindigkeit dieser Parameter, als die Kontrolle, was zeigte, dass sich aus den neuen experimentellen Wachsen ohne bedeutsame Induktionszeit sofort Gel bildete.

Die Bereiche, in denen alle neuen dentalen Wachse schmelzen, sind kleiner als die der Kontrolle. Die etwas frühere Umwandlungszeit des Kontrollwachses zeigt eine leicht höhere Geltemperatur (Mittelwert 97.04°C) als die der neuen experimentellen Wachse (von 93.29°C zu 94,37°C). Dieser kleine Bereich weist darauf hin, dass die verschiedenen Zusammensetzungen der neuen experimentellen Wachse eine leichte Wirkung auf die Umwandlung zu Gel hatten.

Schlussfolgerungen Die leicht andere Zusammensetzung der neuen Wachse hat geringfügigen Einfluss auf das dynamische Modul. Temperaturtests zeigen einen relativ niedrigen Gelpunkt und eine niedrige Schmelztemperatur der neuen dentalen Wachse. Die Anwendung der neuen experimentellen Wachse reduziert die Ungenauigkeiten in der zahnmedizinischen Tätigkeit. Die neuen Wachse wären für klinische und technische Aufgaben flexibler und leichter zu behandeln als die Kontrolle. Der geeignete Temperaturbereich rheologischer Messungen für dentale Wachse ist zwischen 50°C und 90°C. Auf Grundlage dieser Studie sollten sich weitere Arbeiten mit den viskoelastischen Eigenschaften dieser experimentellen dentalen Wachse bei niedrigeren Temperaturen beschäftigen, um die zahnärztliche Tätigkeit zu verbessern.