Maßgeschneiderte Silicapartikel mit komplexen 3D-Strukturen

Abstract

In dieser Arbeit wird die Synthese von unterschiedlichen Silicapartikeln mit komplexen 3D-Strukturen beschrieben. Im ersten Teil der Arbeit wurden Silicapartikel mittels des Stöber Prozesses synthetisiert. Mittels der statistischen Versuchsplanung wurden die Prozessparameter [Ammoniak], [TEOS], [Wasser], [KCl] und die Dosierzeit systematisch auf die Zielvariablen Partikelgröße in einem Partikelgrößenbereich von 0,8 µm bis 2,0 µm untersucht. Sämtliche statistisch signifikante Prozessparameter und Wechselwirkungen erhöhen die Partikelgröße. Des Weiteren wurde der Einfluss der monovalenten Alkalimetallchloridreihe von Lithiumchlorid bis Cäsiumchlorid auf die resultierende Partikelgröße untersucht. Dabei steigt die Partikelgröße in folgender Reihenfolge: Li+<Na+<K+. Die Partikelgröße bei Einsatz von Rubidium- und Cäsium-Ionen nimmt im Vergleich zur Verwendung von Kalium-Ionen ab. Im zweiten Abschnitt wird die Synthese von Vinyl-funktionalisierten Silicapartikeln in wässriger Lösung beschrieben. Mittels der statistischen Versuchsplanung wurde der Einfluss von [Ammoniak], [Toluol], der Rührgeschwindigkeit und der Dosierrate systematisch auf die Zielvariablen Partikelgröße, Partikelgrößenverteilung und Partikelmorphologie untersucht und diskutiert. Innerhalb der Einstellgrößen der Prozessparameter ist eine finale Partikelgröße in einem Partikelgrößenbereich von 1,08 µm bis 3,17 µm einstellbar. Die umfangreiche Charakterisierung der Partikel demonstriert eine homogene Verteilung der Vinylgruppen im Partikel und auf der Partikeloberfläche. Ferner wurde ein Reaktionsmechanismus für das semibatch-Verfahren vorgeschlagen. Im dritten Teil dieser Arbeit wurden anisotrope Kernschale dumbbell Silicapartikel hergestellt. Zur Etablierung einer hohen Reproduzierbarkeit wurde die Synthese hochskaliert und an einen RC1e Reaktionskalorimeter übertragen. Ferner wurde der Einfluss von Anker- und Propellerrührer, der Rührgeschwindigkeit, Ammoniumfluoridkonzentration und n-Tridecankonzentration auf die geometrischen Daten der zweiten Hemisphäre des dumbbell Partikels untersucht. Die Substitution des Ätzmittels Ammoniumfluorid durch Ammoniumcarbonat generiert homogen negativ geladene dumbbell Partikel. Färbeversuche mit unterschiedlich geladenen Farbstoffen visualisieren die homogen bzw. heterogen geladenen Partikelkompartimente.